PAC-LVTest Procedure

17.2 การหาคุณภาพของแป้งในพอลิเมอร์ที่ละลายน้ำได้

17.2.1 หลักการ

17.2.1.1 จุดประสงค์ของการทดสอบนี้คือเพื่อตรวจสอบการมีอยู่ของแป้งหรืออนุพันธ์ของแป้งในพอลิเมอร์ที่ละลายน้ำได้ที่เป็นผงหรือเป็นเม็ด เช่น PAC-LV

17.2.1.2.การตรวจจับสารละลาย PAC-LV โดยการเพิ่มสารละลายแร่/ไอโอไดด์*

หากมีอะมิโลส จะถูกทำให้กลายเป็นสารเชิงซ้อนที่มีสี

17.2.2 น้ำยาและวัสดุ

ก) น้ำปราศจากไอออนหรือน้ำกลั่น

b) สารละลายไนเตรต เช่น Merck 1.09.089.1000 (CAS No. 7553-56-2) 7) 0.05

ค) โพแทสเซียมไอโอไดด์ 1 เมอร์ค 1.0504 3.0250 PA (CAS No. 7681-11-0

d) โซเดียมไฮดรอกไซด์ (NaOH) (CAS No. 1310-73-2): สารละลายเจือจาง 0.1%-0.5%

17.2.3 เครื่องมือ

17.2.3.1 เครื่องกวนสาร 1ta รุ่น 98 เครื่องกวนสารแบบหลายเพลาพร้อมใบพัด 9B29X หรือใบมีดเทียบเท่ากับใบพัดเดี่ยว

รูปคลื่นไซนัส,เส้นผ่าศูนย์กลางใบมีดประมาณ25 มม. (หลิน เจาะหงายขึ้น)

17.2.3.2 ถ้วยกวนมีขนาดประมาณ 180 มม. (7.1 นิ้ว) ลึก 97 มม. (3-5/6 นิ้ว) เส้นผ่านศูนย์กลางของ

ปากบน,และเส้นผ่านศูนย์กลางฐานล่าง 70 มม. (2.75 นิ้ว) (เช่น M110-D ประเภท Hamilton Beachถ้วยกวน

หรือสิ่งที่เทียบเท่า)(สามารถใช้แก้วขนาด 600 มล. แทนได้)

17.2.3.3 ช้อนสำหรับห้องปฏิบัติการ

17.2.3.4 มีดโกน

17.2.3.5 Balance: ความแม่นยำ 0.01 g.

17.2.3.6 ขวดปริมาตร 100มล.

17.2.3.7 ปิเปตปาสเตอร์หรือพลาสติกหยด

17.2.3.8 ตัวจับเวลา: เครื่องกลหรืออิเล็กทรอนิกส์ ความแม่นยำ 0.1 นาที17.2.3.9 เครื่องวัดค่า pH และอิเล็กโทรด pH:

เช่น เทอร์โมรัสเซลล์ ชนิด KDCW1 19)

17.2.3.10 อุปกรณ์ป้อนโพลีเมอร์ (เช่น Fann 10) หรือ 0Fl type 11))

17.2.3.11 หลอดทดลอง

17.2.4 ขั้นตอน - การเตรียมสารละลายไอโอดีน/โพแทสเซียมไอโอไดด์

17.2.4.1 เติมสารละลายไอโอดีน 0.05 โมลต่อลิตร 10 ไมโครลิตร ± 0.1 มล. ลงในขวดปริมาตร 100 มล. ± 0.1 มล.

17.2.4.2 เพิ่ม 0.60 ก.±.01 ก. โพแทสเซียมไอโอไดด์ (KI) เขย่าขวดเบาๆ ให้ละลาย

17.2.4.3 เติมน้ำปราศจากไอออนลงในเครื่องหมาย 100 มล. แล้วผสมให้เข้ากันบันทึกวันที่เตรียมการ

17.2.4.4 สารละลายไอโอดีน/ไอโอไดด์ที่ผสมสูตรแล้วจะถูกเก็บไว้ในภาชนะปิดและเก็บไว้ในที่มืด เย็น และแห้ง

วันหมดอายุนานถึงสามเดือนและควรทิ้งและสร้างใหม่

ขั้นตอน 17.2.5 - การเตรียมสารละลาย PAC-LV และการตรวจจับแป้ง

17.2.5.1 เตรียมสารละลาย PAC-LV 596 ที่เป็นน้ำเพื่อทำการทดสอบ

เติมน้ำปราศจากไอออน 380 ก. ± 0.1 ก. ลงในถ้วยผสม เติม PAC-LV 2 ก. ± 0.1 ก. ด้วยความเร็วสม่ำเสมอ

ขณะกวนบนเครื่องกวนและเวลาเพิ่มควรดำเนินต่อไปเป็นเวลา 60 วินาทีถึง 120 วินาที

ควรเติมตัวอย่างลงในความปั่นป่วนในถ้วยผสม และหลีกเลี่ยงการกวนเพลาเพื่อลดฝุ่น

ควรใช้อุปกรณ์ชาร์จโพลีเมอร์ใน 17.2.3.10

17.2.5.2 หลังจากกวนเป็นเวลา 5 นาที ± 0.1 นาที ให้นำถ้วยกวนออกจากเครื่องกวน แล้วขูด PAC-LVs ทั้งหมดที่ติดอยู่

ผนังถ้วยด้วยไม้พายPAC-LV ทั้งหมดที่ติดอยู่กับมีดโกนถูกผสมลงในสารละลาย

17.2.5.3 วัดค่า pH ของสารละลายถ้า pH ต่ำกว่า 10 ให้เติมสารละลายเจือจางของ NaOH แบบหยด

เพิ่ม pH เป็น 10

17.2.5.4.นำถ้วยกวนกลับไปที่เครื่องกวนและคนต่อไปเวลากวนทั้งหมดควรเป็น 20 นาที ± 1 นาที

17.2.5.5 เทสารละลายตัวอย่าง 2 มล. ลงในหลอดทดลองแล้วเติมสารละลายไอโอดีน/ไอโอไดด์ 3 หยดลงไป

มากถึง 30 หยด

17.2.5.6 เตรียมชุดทดสอบเปล่าสามชุดด้วยน้ำปราศจากไอออนเติมไอโอดีน/สารละลายไอโอไดด์ 3 หยด 9 หยด 30 หยดลงใน

หลอดสำหรับการทดสอบเปรียบเทียบ

17.2.5.7 หลังจากเติมสารละลาย 3 หยดในแต่ละครั้ง เขย่าหลอดเบา ๆ เพื่อเปรียบเทียบสีของสารละลายตัวอย่าง

กับข้อสอบเปล่าควรเปรียบเทียบสีกับพื้นหลังสีขาว

17.2.6 การกำหนด - PAC-LV Starch Detection

17.2.6.1 ถ้าสารละลายตัวอย่างที่จะทดสอบมีสีเหลืองเหมือนกันกับการทดสอบเปล่า ตัวอย่างจะไม่

มีแป้งหรืออนุพันธ์ของแป้ง

17.2.6.2 หากมีสีอื่น ๆ แสดงว่ามีแป้งหรืออนุพันธ์ของแป้ง

17.2.6.3 หากสีหายไปอย่างรวดเร็วแสดงว่ามีสารรีดิวซ์ในกรณีนี้

เติมสารละลายไอโอดีน / ไอโอไดด์แบบหยดต่อไป การเปรียบเทียบสีกับการทดสอบเปล่าอย่างใดอย่างหนึ่ง ดู 17.2.61

17.2.6.4 หากตรวจพบปฏิกิริยาของสีที่แตกต่างจาก 17.2.6.1 ไม่จำเป็นต้องดำเนินการทดสอบครั้งต่อไป

17.3 ความชื้น

17.3.1 เครื่องมือ 17.3.1.1 เตาอบ: ควบคุมได้ที่ 105°C±3°C (220±5>

17.3.1.2 เครื่องชั่ง : ความแม่นยำ 0.01 ก.

17.3.1.3 จานระเหย ความจุ 150 มล.

17.3.1.4 มีดโกน

17.3.1.5 สารดูดความชื้น: ประกอบด้วยสารดูดความชื้น (CAS No. 7778-18-9) หรือเทียบเท่า

17.3.2 ขั้นตอนการทดสอบ

17.3.2.1 ชั่งน้ำหนัก 10 g ± 0.1 g ตัวอย่าง PAC-LV ที่จะชั่งน้ำหนัก ในจานระเหย บันทึกมวลตัวอย่าง m

17.3.2.2 อบตัวอย่างในเตาอบให้แห้งเป็นเวลา 4 ชั่วโมง

17.3.2.3 ทำให้ตัวอย่างเย็นลงในเครื่องดูดความชื้นจนถึงอุณหภูมิห้อง17.3.2.4 ชั่งน้ำหนักจานระเหยที่ประกอบด้วย

PAC-LV แบบแห้ง บันทึกคุณภาพตัวอย่างแบบแห้ง m2

17.3.3 การคำนวณ

17.4 การสูญเสียของเหลว

17.4.1 น้ำยาและวัสดุ

17.4.1.1 เกลือทะเล: ประเมินดินตามมาตรฐาน ASTM D 1141-98 (2003) 12

17.4.1.2 มาตรฐาน API

17.4.1.3 โพแทสเซียมคลอไรด์ (CAS No. 7447-40-7)

17.4.1.4 โซเดียมไบคาร์บอเนต (CAS No. 144-55-8)

17.4.1.5 น้ำปราศจากไอออนหรือน้ำกลั่น

17.4.2 เครื่องมือ

17.4.2.1 เครื่องวัดอุณหภูมิ: ช่วงการวัดคือ 0 °C ~ 60 °C ความแม่นยำคือ 0.5 °C

(ช่วงการวัด 32 °F ~ 140 °F ความแม่นยำ 1.0 °F)

17.4.2.2 เครื่องชั่ง: ความแม่นยำ 0.01 กรัม

17.4.2.3 เครื่องกวนสาร: ถ้าเครื่องกวนแบบหลายเพลา Type 9B มีใบพัด 9B20xควรติดตั้งเพลาด้วยเอ

เดี่ยวใบมีดคลื่นไซน์ที่มีเส้นผ่านศูนย์กลางใบมีดประมาณ 25 มม. (1 นิ้ว) โดยหงายหน้าขึ้น

17.4.2.4 ถ้วยกวนมีขนาดประมาณ 180 มม. (7.1 นิ้ว) ลึก 97 มม. (3-5/6 นิ้ว) เส้นผ่านศูนย์กลางของ

ปากบน,และเส้นผ่านศูนย์กลางฐานด้านล่าง 70 มม. (2.75 นิ้ว) (เช่น ถ้วยกวน รุ่น Hamilton Beach รุ่น M110-D)

มีดโกน 17.4.2.5

17.4.2.6 ภาชนะ: แก้วหรือพลาสติก มีจุกหรือฝาปิด ใช้สำหรับน้ำเกลือ

17.4.2.7 เครื่องวัดความหนืด: ไฟฟ้า อ่านตรง ตามมาตรฐาน ISO 10414-1

17.4.2.8 ตัวจับเวลา: สองตัวแบบกลไกหรือแบบอิเล็กทรอนิกส์ที่มีความแม่นยำ 0.1 นาทีสำหรับช่วงเวลาที่วัดในการทดสอบนี้

17.4.2.9 เครื่องกรอง: ประเภทอุณหภูมิและความดันต่ำตามบทบัญญัติของบทที่ 7 ของ

ISO 10414-1: 2008.

17.4.2.10 ถังวัด: สองถังที่มีความจุ 10 มล. ± 0.1 มล. และ 500 มล. ± 5 มล. *

17.4.2.11 อุปกรณ์ป้อนโพลิเมอร์ (แบบ Fann หรือ OFI)

17.4.3 ขั้นตอนการทดสอบ - การสูญเสียของไหล PAC-LV

17.4.3.1 เติมเกลือทะเล 42 ก. ± 0.01 ก. ลงในน้ำปราศจากไอออน 11 ± 2 มล.

17.4.3.2 ในสารละลายเกลือทะเล 358 กรัม เติมโพแทสเซียมคลอไรด์ (KCl) 35.0 กรัม ± 0.01 กรัม

17.4.3.3 หลังจากกวนเป็นเวลา 3 นาที ± 0.1 นาที ให้เติมโซเดียมไบคาร์บอเนต 1.0 กรัม ± 0.01 กรัม

17.4.3.4 หลังจากกวนเป็นเวลา 3 นาที±0.1 นาที ให้เพิ่ม 28.0 g±0.01 g มาตรฐาน API เพื่อประเมิน

17.4.3.5 หลังจากกวนเป็นเวลา 5 นาที±0.1 นาที ให้นำถ้วยสำหรับกวนออกจากเครื่องกวน แล้วใช้มีดโกนขูดไปที่ผนัง

มาตรฐาน API ทั้งหมดประเมินดินดินสำหรับการประเมินมาตรฐาน API ทั้งหมดที่ติดอยู่กับมีดโกนถูกผสมลงในสารแขวนลอย

17.4.3.6 นำถ้วยกวนกลับไปที่เครื่องกวนและกวนต่อไปเป็นเวลา 5 นาที ± 0.1 นาที

17.4.3.7 น้ำหนัก 2.0 ก.±0.01 ก. PAC-L

17.4.3.8 ขณะกวนบนเครื่องกวนช้าๆ ให้เติม PAC-LV ในอัตราสม่ำเสมอ

เวลาเพิ่มควรใช้เวลาประมาณ 60 วินาทีควรเพิ่ม PAC-LV ลงในน้ำวนในถ้วยผสม

และหลีกเลี่ยงเพลากวนเพื่อลดฝุ่นควรใช้อุปกรณ์ป้อนโพลีเมอร์ใน 17.4.2.11

17.4.3.9 หลังจากกวนเป็นเวลา 5 นาที ± 0.1 นาที ให้เอาถ้วยกวนออกจากเครื่องกวนและใช้ไม้พายขูดออกทั้งหมด

PAC-L ติดอยู่กับผนังถ้วยPAC-LV ทั้งหมดที่ติดอยู่กับมีดโกนถูกผสมลงในระบบกันสะเทือน

17.4.3.10 นำโถใส่เครื่องกวนและกวนต่อไปถ้าจำเป็น หลังจาก 5 นาที 10 นาที ให้เอาคนออก

ถ้วยจากเครื่องกวน แล้วขูด PAC-L ทั้งหมดที่ติดอยู่กับผนังถ้วยออกเวลากวนรวมจาก

การเริ่มเติม PAC-LV ควรเป็น 20 นาที ± 1 นาที

17.4.3.11 ที่ 25 °C ± 1 °C (77 °F ± 2 °F)รักษาสารแขวนลอยในภาชนะปิดหรือปิดฝาเป็นเวลา 16 ชั่วโมง ± 0.5 ชั่วโมง

บันทึกอุณหภูมิการบ่มและเวลาการบ่ม

17.4.3.12 หลังจากการบ่ม ให้กวนสารแขวนลอยบนเครื่องกวนเป็นเวลา 5 นาที ± 0.1 นาที

17.4.3.13 เทระบบกันสะเทือน PAC-LV ลงในถ้วยกรองก่อนเทลงในช่วงล่างทำให้เเน่นอนทั้งหมดอะไหล่

ของถ้วยกรองแห้งและแหวนซีลไม่เสียรูปหรือสึกหรออุณหภูมิของช่วงล่างควรเป็น

25°C±1°C (77°F±2)ในระยะ 13 มม. (0.5 นิ้ว) จากด้านบนของถ้วยประกอบถ้วยกรอง ติดตั้งถ้วยกรองบน

ที่ยึด ปิดวาล์วระบายแรงดัน และวางภาชนะไว้ใต้ท่อระบายน้ำ

17.4.3.14 ตั้งเวลาเป็น 7.5 นาที และอีกชุดเป็น 30 นาทีเริ่มตัวจับเวลาสองตัวพร้อมกันและปรับแรงดันถ้วยเป็น

690 kPa ± 35 kPa (100 psi ± 5 psi)แรงดันควรมาจากอากาศอัด ไนโตรเจน หรือฮีเลียม

ควรแล้วเสร็จภายใน 15 วินาที

17.4.3.15 ในตอนแรก เมื่อสิ้นสุดการจับเวลาเท่านั้น ให้นำภาชนะออกและนำของเหลวที่เกาะติดกับท่อระบายน้ำออกและ

ทิ้งมันวางถังกรองขนาด 10 มล. แบบแห้งไว้ใต้ท่อระบายน้ำและกรองสารกรองจนถึงวินาที

หมดเวลาแล้วถอดกระบอกสูบและบันทึกปริมาตรของตัวกรองที่เก็บรวบรวม

17.4.4 การคำนวณ - การสูญเสีย PAC-LV ปริมาณของ V ที่กรองแล้วคำนวณตามสมการ (43) ในหน่วยมิลลิลิตร

v-2xVe (43) โดยที่: 1⁄2_ ปริมาตรของสิ่งกรองที่ถูกรวบรวมระหว่าง 7.5 นาที ถึง 30 นาทีหน่วยเป็นมล.

17.5 ความหนืดที่ชัดเจนของสารละลาย

17.5.1 ขั้นตอนการทดสอบ - ความหนืดที่ชัดเจนของสารละลาย

17.5.1.1 เติมเกลือทะเล 42 ก. ± 0.01 ก. ลงในน้ำปราศจากไอออน 11 ± 2 มล.

17.5.1.2 ในสารละลายเกลือทะเล 358 กรัม เติมโพแทสเซียมคลอไรด์ (KCl) 35.0 กรัม ± 0.01 กรัม

17.5.1.3 น้ำหนัก 5.0 กรัม ± 0.01 กรัม PAC-Lv.ค่อยๆ กวนบนเครื่องกวน ให้เติม PAC-LV ในอัตราที่สม่ำเสมอ

เวลาเพิ่มควรใช้เวลาประมาณ 1 นาทีควรเพิ่ม PAC-LV ลงในน้ำวนในถ้วยผสม

และหลีกเลี่ยงเพลากวนเพื่อลดฝุ่น

17.5.1.4 หลังจากกวนเป็นเวลา 5 นาที ± 0.1 นาที ให้นำถ้วยกวนออกจากตัวกวน ขูด PACw ทั้งหมดที่ติดอยู่กับผนังถ้วย

ด้วยไม้พายและผสม PAC-LV ทั้งหมดที่ติดอยู่บนไม้พายเข้ากับระบบกันสะเทือน

17.5.1.5 นำโถใส่เครื่องผสมแล้วคนให้เข้ากันหากจำเป็น ให้นำถ้วยกวนออกจากเครื่องผสมหลังจาก

5 นาที 10 นาที ขูด PAC-W ทั้งหมดที่ติดอยู่กับผนังถ้วยเวลากวนทั้งหมดตั้งแต่เริ่มเติม

PAC-LV ควรเป็น 20 นาที ± 1 นาที

17.5.1.6 ที่ 25 °C ± 1 °C (777 ± 27) ให้ระงับสารแขวนลอยเป็นเวลา 16 ชั่วโมง ± 0.5 ชั่วโมงในภาชนะปิดหรือปิดฝา

บันทึกอุณหภูมิการบ่มและเวลาในการบ่ม ”

17.5.1.7 กวนสารแขวนลอยบนเครื่องกวนเป็นเวลา 5 นาที ± 0.1 นาที

17.7.5.1.8 เทสารละลายลงในถ้วยตัวอย่างที่ติดตั้งเครื่องวัดความหนืดแบบอ่านค่าโดยตรง” ที่อุณหภูมิ 25 °C ± 1 °C (77 ใต้)

สภาพของ° F ± 2) ช่วงล่างถูกอ่านที่ 600 r / นาที

17.5.2 การคำนวณ - ความหนืดที่ชัดเจนของสารละลาย

คำนวณความหนืดปรากฏของสารละลายตามสูตร (44) ในหน่วย mPas:

VA=R600/2 (44)

R600-viscometer อ่านได้ที่ 600 r / minบันทึกผลการคำนวณ